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案例 | 微反应技术在氢化反应中的应用

更新时间:2023-11-30  |  点击率:398
  氢化反应是有机合成中的一类重要反应。目前,氢化反应大多是在高压反应釜中间歇进行,有存在爆炸风险、转化率和选择性低等缺点,因此,开发新的、安全、高效的氢化工艺是必要的。微通道反应器能精确控制温度和反应时间,并且混合均匀,传质性能高,能极大提高反应选择性和生产产量,减少催化剂损耗,连续流微反应加氢技术受到广泛关注,具有很高的发展前景,是未来化工合成的研究方向之一。
 
  在微反应器中进行的连续流动过程比分批间歇反应更有效,反应物连续引入,在更小的反应空间内进行接触反应,传质传热效果高,并不断地从反应空间中移除,降低了副反应的风险。
 
  对于非均相催化加氢反应而言,流动处理的额外优势来自于高比表面积。该技术在气一液一固三相反应中尤其明显,由于在非常窄的微通道空间中分子扩散所需的界面面积大、路径短,因此会发生非常高效的气一液一固相互作用。
 
  氢化反应在微反应器中的另一个优点是,易燃气体的体积显著减少,小滞留量降低了爆炸的潜在危害,具有明显的安全优势。
 
  以下为大家分享烯烃、烘烃、醛酮以及硝基化合物的加氢反应实例,展示使用微通道反应器在加氢反应方面的优势。更多实例请联系我们。
 
  烯烃的氢化  
 
  烯烃催化氢化为烯烃向烷烃的转化提供了具有原子经济性的途径,高效与高选择性地进行烯烃的催化加氢具有巨大的价值。
 
  通过溅射和气相沉积技术制备铂负载的热解石墨催化剂,并将其装载在微通道反应器中(见图4),用于乙烯加氢催化测试,乙烯的氢化见图5%在250f下,乙烯和氢气流量都为1mL/min时,乙烯转化率达到95%,完全没有聚合产物生成,这是目前乙烯制乙烷研究中应用的最高温度。

图:乙烯氢化微反应器示意

 
  炔烃的氢化  
 
  炔烃既可以半氢化成烯烃,也可以完全氢化为烷烃。炔烃半氢化成烯烃是许多精细合成中关键步骤,为提高半氢化的转化率和选择性,对反应工艺的要求更加严格。
 
  以玻璃微通道反应器用于4-苯基3-丁烯2酮的加氢测试。在150°C下,液体的流速为0.8mL/h,H2的流速为0.15mL/min时,产率为93%;在间歇系统中进行了烯烃加氢实验,产率是63%,比微通道反应器得到的结果要低得多。作者还计算了时空产率,空时产率比普通烧瓶高14万倍。同时,在设备上进行了30次反应,大约连续100h的反应时间,没有明显的催化剂失活。

图:4-苯基3-丁烯2-酮的加氢微反应器

 
  醛酮的氢化  
 
  醇是合成有机化学中的一类重要的化合物,也是药物、农用化学品、精细化学品、聚合物、染料和塑化剂等产品重要的中间体,具有很大的经济价值。醛酮加氢得到目标醇一直是化学化工中常用的方法之一。
 
  采用毛细管微通道反应器研究环己酮的氢化,在摩尔分数为0.3%的低催化剂负载下,转化率在90%〜100%之间。催化毛细管的长期稳定性,微型反应器可重复使用200次以上,而转化率无明显损失,相当于周转数(t)>60000。

图:环己酮氢化微反应器示意

 
  硝基的氢化  
 
  氨基化合物广泛应用于染料、医药、化工等行业,通过硝基化合物催化加氢还原获得胺类化合物是工业上的常用方法,具有广阔的应用前景。
 
  以硝基苯加氢为研究对象研制了一种具有超薄独立支撑膜的催化超薄膜微反应器。在测量过程中,将5mL硝基苯溶液以2μL/min的流速泵入微通道,同时以0.6μL/min的流速向另一个微通道提供高纯度氢气,每30min收集一次废水。测定的硝基苯转化率保持在90%以上,在90%到96%之间有小波动。比较了催化超薄膜微反应器和其他报道的催化膜微反应器的加氢性能(转化率为80%),结果表明,催化超薄膜微反应器的转化率相当好,催化超薄膜微反应器在240min的运行中表现出良好的催化活性,说明了其可行性和优越性。

图:硝基苯的氢化

 
  与间歇反应器相比,大多数使用微通道反应器的反应具有更高的效率和选择性。传统反应器中的放大,特别是工业生产水平,需要在设备上进行大量投资,以建造和安装大型反应器;但微通道反应器可以很容易地用于放大反应,放大效应较小。在催化剂开发方面,微通道反应器的进一步发展将满足更好的选择性和更高的周转次数以及提高稳定性的需要。

 

 
  H-Flow微反应加氢平台基于清华大学微反应加氢技术,具有过程安全性高、反应时间短和催化剂成本低等特点,经过不断的迭代升级,已经实现了加氢反应全流程自动控制、在线实时检测、样品自动采集等自动化控制及时、准确地监测反应信息。通过反应进程的监控,利用收集到的数据进行连续反馈与调控,实现反应过程的不断优化,这将显著提高工艺开发的整体效率。
 
  H-Flow微反应加氢平台不仅实现了在实验室内高效进行加氢工艺开发及催化剂快速筛选,其高通量版已经实现在通风橱内进行加氢公斤级产品的定制生产。

 

  H-Flow微反应加氢平台具有高可控性、高产率、高效、安全和节能的内在属性,使氢化反应工艺向着绿色、安全、高效和可持续化方向发展,欧世盛可提供从小试到放大生产全套工艺和设备,在连续化加氢领域装备创新方面较为领先。
 
  应用领域  
 

 

 
  参考文献
 
  赵启莽等,微反应技术在氢化反应中的应用进展 化肥设计[J].2022 - 02

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