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连续流反应器中形成沉淀怎么办?

发布时间:2022-11-08      点击次数:41
  在大多数连续流反应中,沉淀的生成往往会导致仪器的堵塞和反应器的停工进而成为限制其应用的瓶颈之一。在大部分情况下,有机合成反应产生固体的产物往往是不可避免的。甚至在一些合成工艺路线中,会借助产物的沉淀,促进可逆反应的平衡移动;或利用产物与副产物的溶解性差异,简化有机反应的后处理方式。
  
  对于此类反应,连续流反应器所暴露出的“捉襟见肘”,可谓是一大损失。因此,在种类繁多的连续流反应器中,如果能够寻找到一款可以兼容沉淀形成,进而可以很好地进行上述合成的反应、后处理以及纯化过程的仪器方法,是非常必要的。
  
  在高温的作用下,脱去一分子丙酮并进行的双分子[4+2]反应。高温有助于釜式反应中的丙酮的离去,进而减少副产物的形成。而作者利用密封连续流系统在180℃下,以很短的反应时间(8.8分钟)实现了同样的效果,并以93%的分离收率高效的制备了化合物。
  
  实际操作中的困难也接踵而至,首先就是淬灭酸产生巨大的热效应,增加了后处理的时间,并也会导致大量的副产物的产生,影响了产物的分离收率和纯度。因此,可以通过连续流反应改善淬灭条件,增加传热效率,减轻后处理中的热效应。
  
  但由于中间体不溶与水,因此,就可以采用连续多级搅拌反应器CofloreATR,维持对淬灭体系的持续震荡与径向混合,使固体悬浮与体系中,保持了连续流的稳定。
  
  通过连续流反应策略进行小试后,放大也取得很好的成果。将浓度为2mol/L(8)的浓硫酸反应液以16mL/min的速度和水以120mL/min的速度进行混合淬灭,保持连续流反应器的温度(10℃)和持续震荡,并进行过滤。以94%的收率,250g/h的效率制得中间体。
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